應清晰判別石墨套管已達到運用壽數(shù)標準,以完成正確判別并及時更換石墨管,以確保原子吸收光譜儀的穩(wěn)定作業(yè)和實在牢靠的分析成果。
1、根據(jù)分析成果的峰形判別:假如分析成果中原子化階段的峰形有拖尾現(xiàn)象,說明石墨管內壁的熱解涂層損壞,樣品進入石墨管壁,影響分析成果的準確性。在這種情況下,能夠結合上述標準來判別是否需求更換新的石墨管。
2、根據(jù)測量成果的重顯性和RSD判別:檢查標準曲線的RSD值,假如值明顯變大,如>10-15%,并反復出現(xiàn)。大亞灣和嶺澳核電站原子吸收作業(yè)要求石墨爐法標準溶液和質控溶液測得的RSD值應<10%。
3、從外觀上看:噴油口外側有明顯的燒管壁變薄;進樣口變大;管子表面呈明顯的蜂窩狀;整管呈腰鼓狀;很明顯,一開始。
4、根據(jù)運用次數(shù)判別:假如分析樣品比較單一,分析頻率比較固定,能夠根據(jù)石墨管的運用次數(shù)來開始判別石墨管的運用壽數(shù)。根據(jù)之前運用的經驗值能夠開始判別是否挨近石墨管的運用壽數(shù)。
5、根據(jù)標準溶液的吸光度值判別:測定某石墨套管后,空燒十次以上(管功能已穩(wěn)定),重復注入適當濃度的標準樣品數(shù)次,并記錄吸光度值,該值作為往后的參考值;當試管運用過一次或外觀有上述改變時,比較標準樣品吸光度值的改變。假如吸光度值與參考值相差很大,并伴有重現(xiàn)性下降,則說明試管已到運用壽到達。有時管子的阻值沒有明顯改變,但回想效應明顯,表現(xiàn)為測量值的重現(xiàn)性差,往往被用戶忽略;判別辦法為:試管內不進樣,測量值應小于0.008Abs;假如這個值大于一個數(shù)量級且重現(xiàn)性差,則需求更換新的管子,但值得一提的是,這個管子并沒有被棄用,其他元素檢驗或許沒有問題。